采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质

前言
       近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值：
       驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。
       如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车。
       可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。 参考文献：
[1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法
[2]中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法
 
公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。
全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准，将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。
同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。
 
 
       本文介绍了采用汇谱分析GC-8890气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。
       本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器，建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。
       通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。

序号	仪器	型号	数量 单位	备注	品牌
1	气相色谱仪	GC-8890	1台	双FID+双毛细进样口	汇谱分析
2	全自动顶空进样器	AHS-20A plus	1台	20位自动进样	汇谱分析
3	氢气发生器	BF-300E	1台	高纯氢气300ml/min	汇谱分析
4	空气发生器	BF-2L	1台	2000ml/min	汇谱分析
5	氮气钢瓶	40升	1瓶	含减压阀	兆格气体
6	色谱柱1	30米	1根	30m*0.32mm *1.8um	汇谱分析
7	色谱柱1	30米	1根	30m*0.32mm *1.2um	汇谱分析
8	电脑打印机		1套		联想HP
9	配样品工具		1套	含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等

仪器介绍：
AHS-20Aplus 全自动顶空进样器是我司推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用5.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数：
●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃
  (可根据客户要求，可配置到300℃)
●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃
（可根据客户要求，可高配置到300℃）
●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可高配置到300℃）
●温度准确性： 0.5% 
●温度稳定性： <±0.5℃
●加压时间：0—999S
●采样时间：0—30min
●进样时间：0—999S
●清洗时间：0—30min
●时间间隔设定:1mS（0.001S）
●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）
●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）
●样品工位：20位
●可同时加热样品：1位
●RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
●反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）
●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷
●净重:31.25kg
●外形尺寸：36*32*52
仪器特点：
▲全中文5寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。
▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。
▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。
▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。
▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。
▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。
▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

GC-8890气相色谱仪

GC-8890气相色谱仪，是全新一代智能物联网气相色谱仪，采用电子气路控制系统单元（EPC模块）精准控制气体压力和流量，在配置自动进样器、顶空进样器、热解析仪等前处理设备，可实现仪器无人值守运行。 性能特点
○超大高清彩色电容触摸屏
配备 8英寸彩色高清电容触摸屏，触控更加灵敏准确。
○智能温控系统
实时监测仪器的运行状态和关键部件的使用情况，还可以根据实验室的具体情况和需求，在智控系统中设置进样垫的更换周期或阈值，以便系统更准确地提醒更换时间。
○快速拆卸式进样口
无需任何工具 1 秒内徒手即可完成进样口的打开或关闭，自动感知最佳气密性位置，大幅简化维护操作。
○高精度气路控制系统
新型的进样系统和先进的制造材料，搭配全 EPC 电子流量压力控制系统，压力控制精度高达 0.001psi。具备环境温度压力补偿，支持恒流、恒压、恒线速度、程序升压、程序升流、脉冲进样等多种工作模式，确保分析过程的稳定、准确。
○自动操控系统
载气具有压力保护功能，气体压力低0.4mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全，实现FID自动点火，自动触发，采用了先进的10/100M自适应以太网通信接口，支持网络反控
技术参数
1、温控区域：8 路，温控范围：室温以上 5℃～350℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台
2、检测器数目：3个（最多）；FID、TCD、ECD、FPD、NPD、PDHID任选
3、检测器指标
l 氢火焰离子化检测器（FID）
检测限：≤3×10^-12g/s  （正十六烷-异辛烷溶液）
基线噪音：≤5×10^-14A
基线漂移：≤1×10^-13A/30Pin
线性范围： ≥10⁶
l 热导检测器（TCD）
灵敏度：S≥3500PV•Pl/Pg（常规）；5000PV•Pl/Pg（高灵敏）(苯-甲苯溶液)（放大 2、4、8 倍任选）
基线噪声：≤10μV
基线漂移：≤30μV/30Pin
线性范围：≥10⁴ 
l 电子捕获检测器(ECD)
检测限：≤1×10^-14g/s
基线噪声：≤0.05PV
基线漂移：≤0.2PV/30Pin
线性范围：≥10³
放射源：Ni63
l 火焰光度检测器(FPD)
检测限：(S)≤5×10^-11g/s ,(P)≤1×10^-12g/s
噪声：≤0.05PV
基线漂移：≤0.3PV/30Pin
线性范围：≥10³（S），10²（P）
4、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统传输。
应用领域
本仪器的应用行业范围广，定制类仪器更为科学化。比如： 工矿企业、第三方检测机构、药物方向公司、高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全等领域的定性、定量分析检测。